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特色方案 | 哌嗪有關(guān)物質(zhì)分析

發(fā)布時間:

2024-06-26

本文建立了哌嗪有關(guān)物質(zhì)GC分析方法。參照GB/T 38212-2019中色譜條件并優(yōu)化，采用色譜柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有關(guān)物質(zhì)，結(jié)果表明，哌嗪與各雜質(zhì)間分離度大于1.5，且重現(xiàn)性良好，滿足日常分析要求。此方法可為哌嗪有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。

01實驗部分

1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀；

純水機：PR-FP-0120α-MT1

（+ 60L 水箱 + 取水器）

色譜柱：

SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-01）；

SHIMSEN Disc HPTFE 針式過濾器（P/N：380-00341）；

GC-MS 認證樣品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）；

SHIMSEN Pipet 移液槍：

SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合標準溶液制備

分別取乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪和哌嗪適量，加甲醇配制為含乙二胺、乙醇胺、甲基乙醇胺、甲基哌嗪、乙基哌嗪各750 μg/mL、哌嗪150 mg/mL 的混合標準溶液。

1.3 分析條件

色譜柱：SH-Volatil Amin（30 m × 0.32 mm × 5 μm；P/N：227-36326-01）

升溫程序：初始溫度85 ℃，保持10 分鐘；以每分鐘1 ℃的速率升溫至90 ℃，保持6 分鐘；以每分鐘10 ℃的速率升溫至105 ℃，保持10 分鐘；以每分鐘30 ℃的速率升溫至240 ℃，保持5 分鐘。

載氣：N2

進樣口溫度：280 ℃

分流模式：分流（50：1）

控制模式：恒線速度（21.5 cm/s）

初始流速：1.0 mL/min

檢測器：FID

溫度：280 ℃

進樣量：0.5 μL

結(jié)論

本文建立了哌嗪有關(guān)物質(zhì)的GC 分析方法。參照GB/T 38212-2019 中色譜條件并優(yōu)化，用色譜柱SH-Volatil Amin分析哌嗪有關(guān)物質(zhì)，結(jié)果表明，哌嗪與各雜質(zhì)間分離度大于1.5，且重現(xiàn)性良好，滿足日常分析要求。此方法可為哌嗪有關(guān)物質(zhì)分析提供參考。